Adsorpsi dan Analisis BET dengan Adsorpsi Gas Fisik

Adsorpsi dan Analisis BET dengan Adsorpsi Gas Fisik

Pada adsorpsi gas fisik, gas inert, biasanya nitrogen, diadsorpsi pada permukaan material padat. Ini terjadi pada permukaan luar dan, pada material berpori, juga pada permukaan dalam yang disebabkan oleh pori. Yang paling dikenal adalah penentuan luas permukaan BET dengan adsorpsi gas, kadang disebut analisis BET. Adsorpsi nitrogen pada suhu nitrogen cair, yaitu 77 K, menghasilkan kurva isoterm adsorpsi, atau isoterm BET, yang dapat diukur pada material berpori dan non-pori. Material non-pori akan menunjukkan isoterm tipe II (klasifikasi IUPAC) di mana luas permukaan BET dapat ditentukan. Material berpori biasanya memberikan isoterm tipe I atau tipe IV, tergantung pada jenis pori yang ada. Analisis BET pada material isoterm tipe I memerlukan perlakuan khusus untuk menilai luas BET secara akurat. Dalam kasus tertentu, seperti zeolit atau karbon aktif, penggunaan adsorpsi argon atau adsorpsi karbon dioksida sering lebih disukai daripada adsorpsi nitrogen untuk menyelidiki mikropori kecil secara akurat. Sampel dengan luas permukaan BET rendah dapat dikarakterisasi dengan baik melalui analisis BET dengan adsorpsi gas kripton. Dalam kasus tersebut, hanya sebagian isoterm yang dapat diukur, tetapi hanya pendekatan ini yang memberikan penilaian luas permukaan BET yang memadai dengan akurasi setinggi mungkin.

Analisis BET

Prinsip pembentukan monolayer molekul gas pada permukaan padat digunakan untuk menentukan luas permukaan spesifik. Model BET yang menggunakan persamaan BET linier kemudian digunakan untuk mengubah isoterm adsorpsi eksperimental menjadi plot BET dan dengan cara ini volume monolayer yang menutupi total permukaan yang dapat diakses dari material padat dapat ditentukan. Dalam analisis BET ini, luas penampang molekul gas bersama dengan volume monolayer kemudian digunakan untuk menghitung total luas permukaan spesifik yang dinyatakan dalam m²/g.

Selain analisis BET, adsorpsi gas juga dapat diterapkan untuk menilai keberadaan pori, tidak hanya dalam hal volume pori tetapi juga sebagai distribusi ukuran pori. Prinsip pengisian mikropori (mikropori) atau kondensasi kapiler (mesopori) dalam pori dapat diterapkan untuk menentukan distribusi ukuran pori karena pengisian pori selama analisis bergantung pada ukuran pori. Tekanan yang lebih tinggi diperlukan untuk menginduksi kondensasi pada pori yang lebih besar. Demikian pula, pori yang lebih kecil terisi pada tekanan parsial yang lebih rendah dari gas yang diadsorpsi. Batas atas dalam penilaian ukuran pori dengan adsorpsi gas adalah sekitar 100 nanometer diameter pori; pori yang lebih besar dapat diukur secara memadai dengan teknik berbeda yang disebut porosimetri intrusi merkuri.

Sebelum pengukuran adsorpsi, sampel diberi perlakuan awal pada suhu tinggi dalam vakum atau gas mengalir untuk menghilangkan kontaminan. Sangat penting untuk menyesuaikan kondisi perlakuan awal dengan sifat material karena suhu yang terlalu rendah atau terlalu tinggi dapat secara serius mempengaruhi luas BET yang diperoleh dari analisis BET selanjutnya.

Teknik yang Digunakan untuk Analisis Luas Permukaan BET

Secara umum, dua teknik berbeda dapat dibedakan untuk analisis adsorpsi selanjutnya:

• Teknik aliran menggunakan detektor TCD untuk memperoleh informasi tentang jumlah gas yang diadsorpsi sehingga menghasilkan luas permukaan BET spesifik dan/atau volume pori total.
• Teknik volumetrik didasarkan pada pengukuran tekanan dalam volume tertutup dan memberikan lebih banyak informasi, karena banyak titik adsorpsi dan/atau desorpsi diukur yang memberikan isoterm lengkap dengan informasi tentang luas BET, volume pori, dan distribusi ukuran pori.

Pengukuran aliran dapat dilakukan pada penganalisis Qsurf M3 dan laporan terdiri dari satu nilai untuk luas BET atau volume pori total. Pengukuran adsorpsi volumetrik dapat dilakukan pada berbagai instrumen, seperti Quantachrome Autosorb-6B (N₂ atau CO₂), Micromeritics TriStar II 3020 (N₂), Micromeritics Gemini, atau Micromeritics ASAP 2020 atau Quantachrome Autosorb iQ (Ar atau Kr) dan laporan dapat berupa satu nilai untuk luas permukaan BET hingga laporan lengkap tentang isoterm, luas permukaan BET spesifik, volume pori total, dan distribusi ukuran pori.

Kami juga menggunakan analisis luas permukaan BET dalam kombinasi dengan piknometri helium untuk memperoleh informasi tentang apa yang disebut luas permukaan spesifik volume yang digunakan untuk identifikasi nanomaterial mengikuti pedoman Komisi Eropa.

Metode terkait meliputi:

• Analisis porositas dengan porosimetri intrusi merkuri
• Analisis densitas dengan piknometri helium
• Karakterisasi katalis dengan adsorpsi gas kimia
• Adsorpsi dan analisis BET dengan adsorpsi gas fisik
• Investigasi kebasahan