ANALISIS BRUNNAEUR EMMET TELLER (BET) TOPOGRAFI PERMUKAAN SERAT RAMI (Boehmeria nivea) UNTUK MEDIA PENGUATAN PADA BAHAN KOMPOSIT

ANALISIS BRUNNAEUR EMMET TELLER (BET) TOPOGRAFI PERMUKAAN SERAT RAMI (Boehmeria nivea) UNTUK MEDIA PENGUATAN PADA BAHAN KOMPOSIT

Abstrak

Serat rami (Boehmeria nivea) merupakan salah satu jenis serat alam yang memiliki kekuatan sangat tinggi dan telah dimanfaatkan untuk aplikasi non-struktural khususnya untuk bahan baku kertas dan industri tekstil. Penelitian ini akan mengungkap dan membahas serat rami yang berpeluang sebagai bahan penguatan pada komposit dan diharapkan akan mampu bersaing dengan serat buatan/sintetis. Serat rami diteliti dengan melibatkan aspek-aspek dasar yakni porositas, luas permukaan dan volume pori-pori menggunakan metode BET (Brunnaeur-Emmet-Teller) Hasil yang diperoleh adalah serat rami memiliki ukuran pori-pori permukaan rata-rata berkisar antara 20 – 500 Angstrom yang dikelompokkan dalam material mesopores. Ukuran pori-pori yang dimiliki serat rami tersebut mendukung kompatibilitas antara serat-matrik disamping kompleksitas struktur ikatan kimia permukaan serat, yakni terjadinya ikatan mekanis interlocking atau mechanical bonding antara permukaan serat dengan matrik di daerah interface.

Kata kunci

serat rami, topografi permukaan, BET

1. PENDAHULUAN

Perkembangan material teknik dewasa ini mengarah pada penemuan dan eksploitasi bahan-bahan alam atau biomaterial berbasis selulosa yang memiliki aspek menguntungkan baik dari segi teknologi, ekonomi maupun lingkungan [1]. Untuk mencapai keuntungan tersebut, penelitian yang berkelanjutan diperlukan agar informasi tentang bahan-bahan berbasis natural dapat terdefinisi dan dimanfaatkan seluas-luasnya terutama untuk aplikasi struktural. Rami (Boehmeria nivea) yang merupakan bahan penghasil serat selulosa diyakini memiliki sifat mekanis paling tinggi dan sangat berpeluang untuk dimanfaatkan sebagai media penguatan pada bahan komposit [2]. Pemahaman komposit rami tidak hanya melibatkan sifat makanis saja tetapi juga sifat kimia dan interaksinya dengan bahan matrik sebagai media pengikat [3]. Penelitian mendasar adalah mengungkap topografi permukaan serat yang juga memiliki interaksi langsung dengan matrik. Topografi permukaan serat merupakan salah satu faktor yang diyakini mampu meningkatkan unjuk kerja komposit terutama berkaitan dengan kompatibilitas daerah permukaan kontak antara serat dan matrik atau disebut interfacial region [4].

2. TINJAUAN PUSTAKA

Menurut Kolpachevskaya dkk [5], melakukan investigasi tentang modifikasi serat dan hubungannya dengan matrik sebagai media pengikat yakni memiliki cara interaksi a). mekanisme sorption yakni hubungan antar molekul serat, matrik dan media perlakuan yang saling menyerap atau mengikat secara fisika, b). mekanisme kimiawi yakni reaksi kimia antar gugus fungsi yang dimiliki serat, matrik dan media perlakuan sehingga terjadi modifikasi kimia di daerah interface, dan c). mekanisme fisika yakni terjadinya mampu-basah (wettability) antar permukaan serat, matrik dan media perlakuan. Ketiga interaksi saling berperan atau dapat disebut interaksi physicochemical mechanism.

Untuk mengamati interaksi daerah interface serat-matrik maka perlu diketahui apakah serat rami memiliki topografi permukaan sehingga mampu memberikan interaksi optimal dengan matrik. Salah satu cara untuk mengetahui topografi bahan-bahan padat adalah dengan menerapkan teori desorpsi-adsorpsi yakni perilaku kemampuan permukaan padat dalam menyerap media adsorbate (media yang diserap) jika permukaan padat tersebut memiliki pori-pori. Pori-pori yang dimiliki serat akan menunjang interaksi physicochemical dengan matrik sehingga menghasilkan adhesive bonding yang optimal [6].

Belgacem dan Gandini [3] menjelaskan model interaksi kimia antara permukaan serat dan matrik yang telah mengalami perlakuan silane (methyltrimethoxysilane) seperti ditunjukkan pada gambar 2 berikut.

Permukaan serat selulosa menghasilkan perubahan gugus fungsi yang terbentuk yakni OH dan Si bercabang diharapkan mampu mengikat molekul matrik di daerah interface. Selain ikatan kimia, permukaan serat berbasis selulosa juga ditengarai oleh [7] memiliki ikatan mekanis yakni mechanical interlocking karena struktur pori-pori serat.

Hasil perhitungan Packham (tabel 1) menunjukkan hubungan antara ukuran radius pori-pori suatu permukaan micropores dengan jarak kemampuan penetrasi matrik polystyrene menghasilkan korelasi semakin besar ukuran pori-pori semakin dalam kemampuan penetrasi matrik sehingga terbentuk ikatan mekanis interlock.

Ukuran pori-pori dikelompokkan dalam tiga kategori yakni a). Micropores, pori-pori dengan ukuran kurang dari 20 Angstrom, b). Mesopores: 20 – 500 Angstrom dan c). Macropores : lebih dari 500 Angstrom [9].

Ikatan interlocking terjadi antara matrik dan permukaan serat yang memiliki topologi tidak teratur (irregular). Ketidakteraturan permukaan serat akan menghasilkan kemampuan rekat serat-matrik yang disebut perilaku lock and key.

3. LANDASAN TEORI

Pengujian luas permukaan serat spesifik dan volume porositas serat dilakukan menggunakan uji Brunauer-Emmet-Teller (BET) surface area [10]; [11]. Cara kerja BET adalah penyerapan gas Nitrogen oleh permukaan serat pada kondisi isothermal dan vakum. Cara kerja diilustrasikan seperti gambar berikut [12].

Sedangkan analogi daripada kerja mesin BET dalam menentukan luasan permukaan serat penampang dan volume porositas adalah sebagai berikut [10]: As = (Wm x NA x AN2) / M (1) dan Vliq = (Vads x P x T) / (R x mol) (2) dengan: As : luas permukaan serat, m²; Vliq : volume pori-pori yang terisi gas terkondensasi, m³; NA : bilangan Avogadro 6,023.10²³ mol^-1; AN2 : luas penampang molekul nitrogen = 16,2 A; Vads : volume gas yang terserap serat, m³; Wm : berat media adsorbate, g; P,R dan T: standar tekanan dan temperatur ruang vakum. Berat adsorbate Wm dihitung dari persamaan linier BET-plot yakni grafik hasil uji BET yang diperoleh dari penyerapan media adsorbate (nitrogen, N2) pada tekanan relatif P/Po yang memiliki rentang antara 0,05 – 0,3. Harga Wm akan menentukan luas permukaan, volume dan ukuran pori-pori serat. Wm = 1 / (a + b) (3) dengan a adalah slope dan b intercept linier BET-plot. Sedangkan harga konstanta a dan b diperoleh dari grafik linier BET-plot hasil uji BET absorbsi gas Nitrogen. Menurut Rochery dkk [13] melalui uji BET permukaan berpori yang memiliki diameter porositas dan luas permukaan spesifik yang lebih besar menunjukan sejauh mana penetrasi resin sebagai media perekat mampu meningkatkan interlocks dan kehandalan rekat pada permukaan yang kasar dan tidak teratur (surface irregularity).

4. CARA PENELITIAN

4.1 Bahan

Serat rami yang diperoleh dari hasil panen dan dekortikasi dari daerah Garut. Bahan serat dikenai perlakuan awal yakni pencucian dengan larutan alkali NaOH 5%. Serat dikeringkan di dalam oven listrik yang kemudian dihitung moisture content dan densitas. Selanjutnya serat dikenai perlakuan lanjut menggunakan media pelarut ethanol, acetone dan silane (trimethoxymethyl) dengan cara dicelup selama 1, 2 dan 3 jam. Serat hasil perlakuan disimpan di dalam antimoisture-box dengan kelembaban relatif dikontrol kurang dari 50%. Topografi permukaan serat diuji dengan prosedur Brunnaeur Emmet Teller (BET).

4.2 Prosedur uji BET

Pengujian dilakukan di laboraturium Analisis dengan Instrumen (ADIN) di jurusan Teknik Kimia -UGM. Mesin yang digunakan dilengkapi software penganalisa yakni High speed gas sorption analyser versi 7.11 Quantachrome instruments. Serat yang akan diuji harus bebas dari air yakni dengan cara di vakum selama kurang lebih 10 jam. Hasil uji BET berupa grafik hubungan antara P/Po dan transformasi BET. Dari grafik tersebut hasil-hasilnya berupa luasan permukaan, ukuran-pori dan volume total pori-pori dapat langsung diperoleh. Jika hasil grafik transformasi BET tidak menunjukkan respon linier maka harus dihitung minimal tiga titik hubungan P/Po dengan transformasi BET yang menunjukkan respon linier. Cara perhitungan adalah sebagai berikut:

1. Definisikan properti media adsorbate sebagai gas ideal (Nitrogen) untuk kesetimbangan adsorpsi ke porositas permukaan serat rami sebagai media absorben padat.
2. Buat plot BET linier, P/Po vs. transformasi BET, untuk mendapatkan C. P/Po ≤ 0,3 untuk monolayer, setidaknya 3 titik dari daerah linier P/Po untuk rentang 0,05 - 0,35 vs transformasi BET, y = ax + b.
3. Hitung Wm dari C, Wm = 1/(a+b), a slope dan b intercept.
4. Periksa kesalahan relatif dari C, lihat tabel untuk kesalahan relatif BET. Jika C >>, kesalahan relatif <<.
5. Hitung total luas permukaan BET Atot.
6. Hitung Vliq.
7. Hitung radius pori, Vliq/Atot dalam Angstrom atau 1 Angstrom = 0,1 nm.
8. Klasifikasikan pori: 1). Macropores: >500 A, 2). Mesopores 20-500 A dan 3). Micropores <20 A.

Hasil perhitungan dikonfirmasi dengan harga konstanta BET-C yang menunjukkan kesalahan relatif dari respon P/Po dan transformasi BET. Harga konstanta BET-C ditabelkan berikut. Semakin tinggi harga C mengindikasikan semakin valid hasil pengukuran tersebut.

5. Hasil dan Pembahasan

Hasil uji berupa linier BET-plot pengaruh lama perlakuan dan penggunaan media pelarut ethanol, aceton dan silane terhadap ukuran pori-pori, luas permukaan dan volume pori-pori spesifik menghasilkan grafik linier BET-plot tipikal serapan Nitrogen hingga kondisi saturasi pada tekanan relatif P/P0 antara 0,05 – 0,35 Pa.

Berikut adalah hasil plot untuk berbagai serat:

• Serat RAGREEN: y = 234,24x + 244,21, R2= 0,9804
• Serat RANOH5: y = 3000,3x + 1538,4, R2= 0,9979
• Serat RAMOL60: y = 4981,4x + 918,75, R2= 0,9999
• Serat RAMETON60: y = 9377,7x + 27,623, R2= 0,9993

Hasil perhitungan slope dan intercept diperoleh harga berat media adsorbat Wm sekaligus dihitung luas permukaan spesifik dan volume spesifik pori-pori menggunakan persamaan (1) dan (2). Hasil perhitungan ditabelkan berikut ini.

Tabel 3. Hasil uji BET menunjukkan harga konstanta BET yang memiliki kesalahan relatif kurang dari 2% adalah RAMETON60 dan RASILA120. RAMEK180, RAMOL180, RAMETON120, RAMETON180, RASILA60 dan RASILA180 memiliki kesalahan relatif pengukuran kurang dari 20%. Sedangkan serat RAGREEN, RANOH, RAMEK60, RAMEK120, RAMOL60 dan RAMOL180 mengindikasikan kesalahan relatif di atas 20%.

Ukuran diameter pori-pori dikelompokkan sebagai berikut:

1. Mikroporous: RAGREEN, RANOH5 dan RASILA60
2. Mesoporous: RAMEK60, RAMEK120, RAMEK180, RAMOL60, RAMOL120, RAMOL180, RAMETON60, RAMETON120, RAMETON180, RASILA120 dan RASILA180
3. Makroporous: tidak ada.

Ukuran diameter relatif terbesar adalah RAMOL60, RAMETON60, RAMETON120 dan RASILA180. Menurut perhitungan Packham ukuran pori-pori serat di atas 100 Angstrom atau rata-rata 0,01 mikron dapat ditembus oleh matrik cair sampai kedalaman lebih dari 0,7 mikron (catatan: 1 nm = 10 Angstrom = 0,001 mikron). Struktur serat tunggal rami rata-rata memiliki ukuran diameter penampang melintang sebesar 28 mikron yang memungkinkan sekitar 2,5% kedalaman pori-pori dari ukuran diameter tersebut terisi matrik cair. Kemungkinan ini menghasilkan ikatan mekanis interlock antara serat dan matrik cair.

Prosedur BET ini mengasumsikan bahwa serat memiliki lapisan tunggal (monolayer) dan bentuk pori-pori adalah silinder sehingga kemungkinan jika serat memiliki susunan multilayer dan bentuk pori-pori tidak silinder maka berimbas pada hasil konstanta C yang rendah. Dengan prosedur yang sama, Bismarck dkk [9] mengasumsikan bahwa serat flax, jute dan hemp adalah monolayer dan non-porous solid dan hasilnya tidak berbeda dengan rami tetapi dengan perlakuan alkali 10% menunjukkan peningkatan harga konstanta C dibandingkan dengan alkali 5%. Perbedaan harga konstanta C (antara 8 – 72) ditengarai juga akibat dekortikasi dan reaksi kimiawi yang terjadi di permukaan serat.

6. KESIMPULAN

Hasil uji BET untuk mengetahui dan membuktikan topografi permukaan serat rami disimpulkan bahwa rami memiliki tekstur permukaan yang beragam. Ukuran diameter pori-pori rami rata-rata dikategorikan dalam kelompok mesoporous yakni berkisar antara 20 – 500 Angstrom. Penetrasi matrik cair diprediksi mampu menembus pori-pori hingga kedalaman 0,7 mikron untuk menghasilkan ikatan mekanis interlocking di daerah interfacial serat-matrik. Meskipun beberapa hasil uji BET menunjukkan kesalahan relatif yang tinggi, hal ini disebabkan oleh kompleksitas permukaan serat yang belum diketahui apakah monolayer atau multilayer yang berkaitan dengan penetrasi media adsorbat sesuai prosedur BET yakni gas nitrogen yang harus mengalami kondensasi pada monolayer dengan tekanan relatif P/Po antara 0,05 – 0,3 pada kondisi vakum.

DAFTAR ACUAN

1. Y, L. Chiparus, I. Sun, D.V. Negulescu, T.A. Calamari. Serat Alami untuk Komposit Nonwoven Otomotif, Jrial Textiles, vol. 35 no. 47 (2005), Sage Publ.
2. D.H. Muller, A. Krobjilowski. Penemuan Baru dalam Sifat Komposit yang Diperkuat dengan Serat Alam, Journal of Industrial Textiles, vol.33, no.2 (2003) pp.111-130 Sage Publ.
3. Nem, A. Gandini. Modifikasi Permukaan Serat Selulosa untuk Digunakan sebagai Penguat dalam Bahan Komposit, Composite interfaces, vol.12 (2005) pp, 41-75, VSP publ.
4. Drzal, L.T. Metode Kimia, Fisika dan Mekanik untuk Adhesi Serat-Matrik dan Karakterisasi Interfase dalam Komposit, Electron Beam Curing Workshop (1999), Oak Ridge.
5. N.V Kolpachevskaya., Mkova,B.A. Izmailov, V.A. Batalenkova. Pengembangan Teknologi untuk Bahan Nonwoven Kekuatan Tinggi, Fibre Chemistry, vol. 38, no.2 (2006). Springer Science
6. G.J Price, L, A.N. Towo, M.P. Ansell, D. Packham. Kekuatan Geser pada Antarmuka Serat Sisal-Resin Poliester: Penggunaan Kromatografi Gas Terbalik untuk Mempelajari Efek Perlakuan Awal, Composites interfaces, vol. 14, no. 14 (2007) VSP
7. Vick, C.B., Perekatan Bahan Kayu, Wood Handbooks - Wood as Engineering Materials, Forest Products Laboratory, Madison, 1999,ch.9., pp.1-23.
8. [Catatan kuliah Gardner, http//:umaine: tanggal akses 12 Januari 2004]
9. [Perekatan http//:co, tanggal akses 8 Februari 2005.]
10. Anon., Quantachrome Instruments, High speed gas sorption analyzer, User manual book ver. 7.11, pp.64-72, 2001.
11. A. Bismarck, I.A. Askargota, J. Springer, T. Lampke, Be, A. Stamboulis, I. Shenderovich, Hh, Karakterisasi Permukaan Flax, Hemp dan Selulosa; Sifat Permukaan dan Perilaku Penyerapan Air, Polymer Composites, vol. 23., no.5 (2002) ,pp. 872-894.
12. Mihranyan, A., Rekayasa Struktur Selulosa Asli untuk Aplikasi Farmasi, laporan disertasi, Uppsala Univ., ISBN 91-554-6130-1, Swedia. 2005
13. M. Rochery, I. Vroman, C. Campagne. Pelapisan Poliester dengan Poliuretana Berbasis Poli(dimetilsiloksan) dan Poli(tetrametilena oksida), J Industrial Textiles, vol. 35, no.3 (2006) ,Sage Publ.